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  • 奥氏气体分析仪的操作规程

    点击次数:519 发布时间:2019-04-17

    奥氏气体分析仪操作规程

    奥氏气体分析仪操作方法

    1.洗涤与调整:将仪器的所有玻璃部分洗净,磨口活塞涂上凡士林,并按图装配好。

    在各吸气球管中注入吸收剂。管3注入浓度为30%的NaOH或KOH溶液(以KOH为好,因NaOH与CO2作用生成的沉淀Na2CO3多时会堵塞通道)作吸收CO2用。管4装入浓度为30%的焦性没食子酸和等量的(30%)NaOH或KOH的混合液作吸收O2用,吸收剂要求达到球管口。在液瓶1中和保温套筒中装入蒸馏水。zui后将取样孔接上待测气样。

    将所有的磨口活塞5、6、8关闭,使吸气球管与梳形管不相通。转动8呈“⊥”状并高举1,排出2中的空气,以后转动8呈“⊥”状,打开活塞5降下1,此时3中的吸收剂上升,升到管口顶部时立即关闭5,使液面停止在刻度线上。然后打开活塞6同样使吸收液面到达管口。

    2.洗气

    右手举起1用左手同时将8转至“├”状,尽量排除2内的空气,使水表面到达刻度100时为止。迅速转动呈“⊥”状,同时下1吸进气样,待水面降到2底部时立即转动8回到“├”状。再举起1,将吸进的气样再排出,如此操作2—3次。目的是用气样冲洗仪器内原有的空气。

    3.取样

    洗气后转动8呈“⊥”状并降低1。使液面准确达到零位并将1移近2,要求1与2两液面同在一水平线上并在刻度零处。然后将8转至“∧”状,封闭所有通道,再举起1观察2的液面,如果液面不断往上升表明有漏气,要检查各连接处及磨口大活塞,堵漏后重新取样。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升,证明不漏气,即可开始测定。

    4.测定

    转动5接通3管,举起1把气样尽量压入3中,再降下1,重新将气样抽回到2中,这样上下举动1使气样与吸收剂充分接触,4—5次后降下1,待吸收剂上升到3的原来刻度线位置时,立即关闭5,把1移近2,在两液面平衡时读数,记录后,重新打开5来回举动1如上操作,再进行第二次读数,若两次读数相同即表明吸收完全。否则重新打开5再举动1直至读数相同为止。以上测定结果为CO2含量,再转动6接通4管,用上述方法测出O2的含量。

    CO2和O2的含量可按下式计算: CO2或O2(%)=×100

    由于量气简体积是100ml,故测定前后量气筒读数之差便是所测气体的百分含量,可以不必计算。

    5.注意事项
    1.举起1时2内液面不得超过刻度100处,否则蒸馏水会流入梳形管,甚至倒入吸气球管内,不但影响测定准确性,还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低,应以3中吸收剂不超出5为准。否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器。
    2.举起l时动作不宜太快,以免气样因受压过大冲入吸收剂成气泡状自2管漏出,一旦发生这种现象,要重新测定。
    3.先测二氧化碳然后测氧气。
    4.焦性食子酸的碱性液在15—20℃时吸氧效能zui大,吸收效果随温度下降而减弱,O℃时几乎完全丧失吸收能力。故液温不得低于15℃。
    5.吸收剂的浓度按百分比浓度配制,多次举调节液瓶读数不相等时说明吸收剂的吸收性能减弱,需重新配制吸收剂。

     

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